吉氏塑性仪注意事项与经验总结
经多次试验分析得出结论
1、煤样粒度对实验数据最大流动度的影响(DDPM)
GB/T25213-2010 《煤的塑性测定 恒力矩吉氏塑性仪法》
标准中,只规定试样中粒度<0.2mm的细粉应少于最后试样的50%,但并未规定具体多少。长期的实验中发现,<0.2mm的细粉占比不同,直接影响最大流动度DDPM值。
详细数据见下表。
序号 | 样品 | >0.2质量 | <0.2质量 | 流动度 |
1 | 7# | 3g | 2g | 2900~3400 |
2 | 7# | 5g | 0g | 3600~4000 |
注:试样<0.2mm的质量越大,流动度值越小
2、煤样制样后,放置时间长短对数据的影响
2.1 同一煤样经多次对比测试后,得出结论,制样后立即使用最佳。
2.2 制好的煤样,当天使用,隔天作废。 即使在冰箱内保存 煤样隔天后也有变性情况发生。下表为多次测试总结,时间与最大流动度关系对比。
序号 | 样品 | 测试日期 | 初始软化 | 固化温度 | 最大流动度 | Log值 |
1 | 3# | 8月1日 | 422.8 | 476.3 | 2056.4 | 3.31 |
2 | 3# | 8月1日 | 422.2 | 478.6 | 2056.4 | 3.31 |
3 | 3# | 8月2日 | 422.0 | 481.1 | 1940.5 | 3.28 |
4 | 3# | 8月2日 | 423.4 | 476.8 | 1872.9 | 3.27 |
5 | 3# | 8月6日 | 397.4 | 479.9 | 1626.6 | 3.21 |
6 | 3# | 8月6日 | 422.8 | 478.8 | 1706.0 | 3.23 |
注:综上所述,样品最大流动度数值会随着时间的流逝,逐渐变低。如果调试过程中需要做平行样,需在半天之内测试,超出时间会导致无法测量出准确值,
平行样测试的建议,一次称取两份(10g)样品并混匀,同时缩分,然后同时装入煤甑坩埚内部,并捣固。在尽可能短的时间内,做完两炉平行样的测试,
3、煤甑坩埚装样的注意事项
3.1坩埚的清理很重要,尤其坩埚底部的小孔,直接影响搅拌桨的插入深度,清理时务必清理干净(图1)。
图1 图2 图3
3.2 坩埚和搅拌桨可使用随机附带的样品勺来清理,比较好用(图2、图3)。
3.3 煤甑坩埚捣固后,拧紧上部连接杆,观察三棱桨尖所处的位置,如果在孔中心,可拧松一圈,然后装上铜环并旋紧甑锅和杆。见下图
图4 图5
坩埚拧紧后,图4为正确状态,此时可退回一圈,再装上铜环并拧紧
坩埚拧紧后,图5为错误状态,此时需要倒出煤样,重新装填并捣固,不可在桨偏心的情况下,装入铜环旋紧!!!会影响测试结果。
4、实验结果与偏差
4.1流动度设备的原理属于磁控与机械控制相结合的设备,所以最大流动度数据随机性比较大,为了得到代表性好的数据建议做4~5次测试,去掉最高值和最低值,中间值以平均数的形式报出。
注:(单次测试结果无代表性)
如超差,需再测试,然后取平均值报出
4.2最大流动度也可用以10为底的对数值表示,修约到小数点后2位的Log值报出。