TT-GGJ型   坩埚焦膨胀序数测定仪

一、设备简介

        坩埚焦膨胀序数测定仪是一种通过测定煤炭的膨胀性来判断粘结性的方法。

坩埚膨胀序数的大小取决于煤的熔融特性、胶质体生成期间析气情况和胶质体的不透气性。由于测定结果系根据焦渣外形来确定，故常常难以避免主观性，甚至有可能把粘结性较差的煤判断为粘结性较好的煤，这是本法的缺点。但该测定方法快速简便，而且测定结果在一定程度上可反映煤的粘结性，因此被列为硬煤国际分类指标之一。国际标准化组织（ISO）及英、美、法、日、 俄、波等国均有该法的国家标准。我国1985年制定了烟煤坩埚膨胀序数测定方法国家标准。

测定坩埚膨胀序数有两种加热方式：一种是传统的煤气灯加热；另种是电炉加热。ISO及美、俄、法、波等国的标准两种加热方式可以同时采用，我国目前规定使用电加热方法。

二、范围

本标准规定了测定坩埚膨胀序数（CSN）的方法提要、仪器设备、试验准备、试验步骤、结果表述、方法精密度及试验报告等。本标准适用于烟煤。

三、测定方法要点

将一定质量煤样置于专用坩埚中，按规定的程序加热到（820±5)℃。所得焦块和一组带有序号的标准焦块侧形图相比较， 取其最接近的焦型序号，作为坩埚膨胀序数。

四、仪器设备

（1）电加热炉（图1)

在一个直径为100mm，厚13mm的带槽耐火板1上，绕一盘缠绕好了的功率为1000W的镍铬丝线圈。耐火板放在一个规格相同的板2上，板1上扣着一个壁厚1 mm、高10mm、外径85 mm的石英皿3，用以放置坩埚。
      上述加热部分置于一个直径约140mm的耐火砖4围起来，砖上有一个深60mm、直径105mm槽的耐火砖中，上方用一块20mm厚的耐火板5覆盖。板的中心有一个直径50mm的孔，以便放入坩埚。整个耐火砖放在3mm~5mm厚的石棉板6上，然后连同石棉板一起放在炉壳7中。在砖四周与炉壳之间，用硅酸铝纤维或石棉纤维和轻质氧化铝充填保温材料。炉的顶部有一耐火盖8，在炉的底部开一个孔。将测温热电偶9从孔中插人至其热接点正好与石英皿内表面接触。电加热炉配有合适的测温和控温装置。

（2）坩埚和盖（图2）

由耐高温（大于1000 ℃）的瓷或石英制成。

规格如下：坩埚总高：（26±0.5）mm；顶部外径：（41±0.75）mm；底部内径：11 mm~14mm；质量：11 g~12.75 g；容积：16 mL~17.5 mL；坩埚盖（无孔）：内径44mm, 高5mm。

（3）带孔坩埚盖（图3)

由耐髙温(>1000℃)的瓷或石英制成。尺寸同（2）无孔坩埚盖，有一个直径6 mm的圆孔，供插热电偶用。

（4）坩埚钳。

（5）天平：最小分度值0.01 g。

（6）秒表：准确到秒（s）。

（7）重物：（500±10）g平底砝码。

（8）热电偶：铠装镍铬电偶，2支。

（9）焦块观测筒（图4）：焦块观测筒应符合图4中的规定。

图1 电加热炉

说明：1、2、5-耐火板；3-石英皿； 4-耐火砖；6-石棉板；7-炉壳； 8-耐火上盖； 9-热电偶。

图2 带盖的坩埚（单位：毫米）

说明：1-平顶；2-盖；3-坩埚。

图3 带孔的坩埚盖（单位：毫米）

图4 焦块观测筒

五、试样制备

按GB 474规定制备粒度在0.2 mm以下的空气干燥煤样。制样中应防止煤样研磨过细。试样制备后应尽快试验，否则应密封冷藏，并且试验周期不得超过3 d。称取煤之前样应充分混合煤样至少1min。

六、试验前的准备

将电加热炉通电，加热到约850 ℃并维持恒温。然后打开炉盖，将一个冷的空坩埚放入炉膛内石英皿的中心部位（同时启动秒表计时），迅速盖上带孔坩埚盖，随即将热电偶的热接点过盖孔插人坩埚，并使其热接点压紧在坩埚底部的内表面上，在不盖电炉盖条件下观察升温情况。调整电压、电流与炉温，如坩埚内底部温度在冷坩埚放人后1.5 min内能达到（800±10)℃，2.5 min内达到（820±5）℃，则记下炉温及电流电压调整方法，进行试验时按此法控制。如不能达到上述要求，则调整电压、电流和炉温，重新进行试验，直到达到上述要求为止。

七、试验步骤

（1）称取（1.00±0.01）g粒度为0.2mm一下的空气干燥煤样，放入坩埚中并将煤样晃平，然后在厚度不小于5mm的胶皮板上，用手的五指向下抓住装有煤样的坩埚，提起约15mm高度，然后松手使之自由落下。如是落下共12次（每落下一次将坩埚旋转一个角度）。

（2）待炉温达到预定的温度时，用坩埚钳将炉盖打开，将装有煤样的坩埚放入炉内石英皿的中心部位，立即用不带孔的坩埚盖盖住，同时启动秒表计时，直至挥发物全部逸出，逸出时间不得少于2.5 min。然后将坩埚取出。此过程不盖电炉盖。

（3）每个煤样相继试验3次。3次试验完毕后，小心地将坩埚中的焦渣倒出，待焦渣冷却至室温后测定焦型。如3次测定值的极差超过1/2，应增加两个单次试验。如5次测定值的极差超过1，应检查仪器设备，重新进行5次测定。
注：在两次试验间隙，盖上电加热炉盖，以使炉温尽快回到预先设定的温度。

（4）试验结束后，将坩埚和坩埚盖上的残留物灼烧去除，擦净。

八、结果表述和报出

（1）煤样的坩埚膨胀序数

煤样的坩埚膨胀序数按下述方法确定和表述：
a）膨胀序数0：焦渣不粘结或成粉状；
b）膨胀序数1/2：焦渣粘结成焦块而不膨胀，将焦块放在一个平整的硬板上，小心地加上500g重荷即粉碎或碎块超过2块；
c）膨胀序数1：焦渣粘结成焦块而不膨胀，加上500g重荷后，压不碎或碎成不超过2个坚硬的焦块；
d）膨胀序数11/2~9：焦渣粘结成焦块并且膨胀，将焦块放在焦饼观测筒下，旋转焦块，找出其最大侧形，再与一组带有序号的标准焦块侧形（图5）进行比较，取其最接近的标准侧形的序号为其膨胀序数；
e）膨胀序数大于9：焦渣粘结成焦块并且膨胀，将焦块放在焦饼观测筒下，旋转焦块，最大侧形超出标准焦块侧形9（图5），记作“>9”或“9”。

（2）结果的报告

   取同一煤样的3次极差不大于1/2的测定结果的算术平均值，按GB/T 483修约到1/2个单位报出，小数点后的数字2舍3入（即2舍为0，3入为5）；若进行5次测定，则取5次测定结果的算术平均值，修约到1/2个单位报出。如果结果超差，应重新实验。

（3）方法精密度

   烟煤坩埚膨胀序数的重复性限为：3次重复测定结果的极差不大于1/2，5次重复测定结果的极差不大于1。再现性临界差为：不同实验室对从煤样缩制最后阶段的同一煤样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定结果算术平均值间的差值不大于11/2。有时找不到与焦块侧型接近的标准图型，可用切补法（切补法是：肉眼观察时，想像与标准焦块比较，凸出部分切下来补到凹进去的部分，以取得一个与标准焦型图相对应的完整的焦块以此来判断其膨胀序数）来观测焦块与那个标准焦型图相近似。

   另外，可在毫米方格纸上勾画出焦块的投影，然后由方格纸上求出焦块投影的面积（平方毫米），再由投影面积—坩埚膨胀序数关系曲线上查出膨胀序数。也可在光电投影仪上来测定膨胀序数。

图5 标准焦块侧型图及其相应的坩埚膨胀序数